三聚磷酸鈉的含量分析

三聚磷酸鈉是一種流動(dòng)性好的白色粉末晶體。廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)?？勺鳛楸Ｋ畡?、品質(zhì)改良劑、pH調(diào)節(jié)劑、金屬螯合劑等。在三聚磷酸鈉的使用中，一般對(duì)其純度有要求，但由于缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)需要確定自己的分析方法。小編將向您講解三聚磷酸鈉的含量分析方法，希望對(duì)您有所幫助。

1、 試劑制備

1.醋酸鉀緩沖液（pH5.0）取醋酸鉀78.5g，溶于1000ml水中，用醋酸將溶液調(diào)節(jié)至pH5.0。添加幾毫克以抑制霉菌生長(zhǎng)。

2.0.3 mol/L氯化鉀溶液取22.35g氯化鉀，溶于水，加入上述醋酸鉀緩沖液5ml，用水稀釋至1000ml，混勻。加，毫克。

3.0.6 mol/L氯化鉀溶液取氯化鉀4.7G，溶于水，加入上述醋酸鉀緩沖液5ml，用水稀釋至1000ml，混勻。加，毫克。

4.1mol/l氯化鉀溶液取氯化鉀74.5g，用水溶解，加入上述醋酸鉀緩沖液5ml，用水稀釋至1000ml，混勻。加，毫克。

2、 色譜柱

用粗孔燒結(jié)板密封長(zhǎng)20～40cm、內(nèi)徑20～28mm的標(biāo)準(zhǔn)色譜柱。如果沒(méi)有活動(dòng)塞，則在柱出口處連接一根短聚乙烯軟管和一個(gè)孔徑為3~4mm的活動(dòng)塞。

3、 操作

關(guān)閉旋塞，用水填充燒結(jié)板和旋塞之間的空間，并將真空管道連接到旋塞上。使用100~200目或200~400目強(qiáng)堿陰離子交換樹(shù)脂（Dowex 18）或類(lèi)似等級(jí)的苯乙烯/二乙烯基苯離子交換樹(shù)脂，以1:1的比例用水制備漿液。傾析非常細(xì)的顆粒和泡沫，重復(fù)2~3次，或直到?jīng)]有細(xì)懸浮液或泡沫為止。用漿液填充色譜柱，打開(kāi)捕集器，通過(guò)真空抽吸安裝樹(shù)脂床，當(dāng)水位略高于樹(shù)脂床頂部時(shí)，立即關(guān)閉捕集器。在任何情況下，水位都不得低于樹(shù)脂液位。重復(fù)此操作，直到加載的樹(shù)脂比燒結(jié)板高15厘米。取一張靠近玻璃纖維的濾紙放在樹(shù)脂床的頂部，然后取一個(gè)多孔聚乙烯盤(pán)放在濾紙上。也可以在樹(shù)脂床的頂部安裝一層松散的玻璃棉。用橡膠塞塞住柱的頂部，在橡膠塞的中心插入一根7.6cm長(zhǎng)的毛細(xì)管（內(nèi)徑1.5mm，外徑7tnm），塞下延伸的長(zhǎng)度約為12mrn。用一段聚乙烯軟管將毛細(xì)管與500ml分離漏斗的下管連接。將分離漏斗放置在柱上方的鐵環(huán)中。關(guān)閉所有旋塞閥，向分離漏斗中加入100ml水，用于清洗色譜柱。首先擰下分離漏斗的旋塞，然后松開(kāi)色譜柱的旋塞。流速約5ml/min，分離漏斗排盡后，先關(guān)閉色譜柱捕集器，再關(guān)閉分離漏斗捕集器。

準(zhǔn)確稱(chēng)取105℃預(yù)干燥4h的試樣約500mg，置于250ml容量瓶中，用水溶解，定容后混勻。將10.0ml此溶液移入分液漏斗，打開(kāi)兩個(gè)活動(dòng)塞，讓溶液流入色譜柱，用水沖洗分液漏斗，丟棄洗脫液。

向分離漏斗中加入370ml 0.3mol/l氯化鉀溶液，使溶液通過(guò)色譜柱，并丟棄洗脫液。然后向分離漏斗中加入250ml 0.6mol/l氯化鉀溶液，使溶液通過(guò)色譜柱，并在400ml燒杯中收集洗脫液（以確保在下一輪操作中有干凈的色譜柱，可使用100ml 1mol/L氯化鉀溶液通過(guò)色譜柱，然后100ml水流入，所有洗脫液將被丟棄）。向燒杯中加入15ml硝酸，攪拌并煮沸15~20min。添加幾滴甲基橙試驗(yàn)溶液（ts-148），并用濃氨試驗(yàn)溶液（ts-14）中和該溶液。加入1g硝酸銨結(jié)晶，攪拌溶解冷卻。在攪拌下加入15ml鉬酸銨試液（ts-22），強(qiáng)烈攪拌3min，或間歇攪拌10~15min。通過(guò)抽濾過(guò)濾燒杯中的內(nèi)容物。用一個(gè)25毫米高的瓷漏斗放置一個(gè)6~7毫米厚的紙漿墊，上面覆蓋一層硅藻土懸浮液。燒杯內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至過(guò)濾器后，用1%硝酸鈉或硝酸鉀溶液清洗燒杯5次，每次10ml，使清洗液通過(guò)過(guò)濾器。然后用5ml該洗滌液沖洗過(guò)濾器5次。將過(guò)濾墊和沉淀物返回?zé)?，用水沖洗漏斗并流入燒杯，然后用水稀釋至約150ml。通過(guò)滴定管滴加0.1mol/l氫氧化鈉，直至黃色沉淀物溶解，再多加5~6rnl。加入幾滴酚酞試液（ts-167）并用0.1mol/l硝酸滴定過(guò)量的堿。然后用0.1mol/l氫氧化鈉滴定，直到出現(xiàn)粉紅色。添加的0.1mol/l氫氧化鈉總量減去滴定硝酸消耗量之差為磷鉬酸鹽消耗的0.1mol/l氫氧化鈉量（V）；單位為毫升）。然后按公式0.533×25V計(jì)算樣品中三聚磷酸鈉（na5p3o10）的含量，單位為mg。